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细说吹扫捕集仪的日常使用及使用注意事项

发布时间:2020-09-11浏览:505次
  吹扫捕集仪适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。主要是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。
 

  日常使用:
  打开电源开关,检查各项时间和温度设置是否合适,然后等待仪器升温到预设值。
  吹扫管中注入适量的液体样品。温度到达设定值后,按用户自己的需要开始吹扫捕集流程,见下图。各阶段的参考时间为:干吹2分钟,吹扫11分钟,解吸1分钟,进样40秒,排液1分钟,反吹10-20分钟。
 
  使用注意事项:
  1、吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑,兼顾所有可吹扫组分的回收率。
  2、捕集效率与待测组分和吸附剂有关,如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下,吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透,捕集温度应在25℃±2℃,不能超过30℃。在常温下捕集某些化合物时,有时需要冷却装置。
  3、吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效,但测定样品中的极性物质如酮化合物时,不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法,不会影响极性化合物的回收。
  4、吹扫捕集过程中,样品发泡会污染吹扫捕集仪。使用抗发泡剂可抑制样品发泡,但可能会改变样品基质的性质,使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中,可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不仅不能防止样品发泡,而且容易引进误差。
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