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便携式水中VOC分析仪的校准主要分三个步骤

发布时间:2022-08-17浏览:101次
  便携式水中VOC分析仪是一种用于环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器。它的用户界面采用嵌入式Windows XP彩色触摸屏界面,有着独立仪表控制,装有通用电源输入组件。支持以太网和USB连接,内含操作手册。小型柱温箱:最高温度325℃的 “风洞 “柱温箱,具有快速冷却和软着陆功能,多种程序升温速率高达70℃/分钟。
 
  便携式水中VOC分析仪的基本原理:
  采用动态吹脱捕集气相色谱法。通过与标准物质色谱图的比较,得到水中各种VOC物质的浓度。
  将惰性气体(氦气或氮气)通入水样,把水样中低水溶性的挥发性有机物及加入的内标、标记化合物吹脱出来,捕集在装有适当吸附剂的捕集管内;吹脱程序完成后,捕集管被加热并以氦气反吹,将所吸附的组分解析入毛细管色谱(GC)柱中,组分经程序升温色谱分离后,用质谱仪(MS)检测。
  通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性;每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。每个样品中含已知浓度的内标化合物,用内标校正程序测量。
  适用于测定地下水及地表水中较宽范围的可吹脱有机化合物,测定污水时要稀释后再进行测定。
 
  便携式水中VOC分析仪的校准:
  1.GC-Ms性能试验:直接导入25ng的4-溴氟苯(BFB)于GC中,或将1μl 25mg/L的BFB加入到25ml纯水中作吹脱捕集,得到的BFB质谱在扣除背景后,其m/z应满足表4-3-6的要求,否则要重新调谐质谱仪直至符合要求。
  2.内标法初始校准:使用氟代苯(或用标记物1,2-二氯苯-d4)作为内标。将内标物直接加入到注射器中,配制至少五个点的校准标准,按样品分析法分析每个校准标准,检查各组分的色谱图和质谱灵敏度,要求色谱峰窄而对称,多数无拖尾,灵敏度高;质谱识别校准溶液中每个化合物在适当保留时间窗口的色谱峰能初步确认,可辨认的化合物不少于99%。按下式计算响应因子(RF):RF=Ax - Cis/Ais·Cx
  式中:Ax—-各组分定量离子积分丰度;
  Ais—一内标物定量离子积分丰度;
  Cx——各组分的浓度;
  Cis——内标物的浓度。
  每种组分、标记化合物的平均RF的RSD应小于20%。
  3.再校正:使用与初始校正相同条件吹脱并分析中间浓度校正溶液,确定内标物和标记物定量离子的峰面积不得比前一次连续校正低30%以上,或比初始校正时少50%以上,以再校正测得的数据计算每个组分和标记物的RF值,该天F值须在初始校正时测出RF平均值的30%以内。
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